توجه مهم
روشهای ارائهشده در این مقاله، نقل مستقیم از یک استاندارد یا دستورالعمل واحد نیستند. این روشها با تلفیق الزامات ISO/IEC 17025:2017، ISO 17034، ISO Guide 35، ISO Guide 30، ISO 33401، سیاست ILAC P10، راهنماهای Eurachem و رویههای پذیرفتهشده در ارزیابی آماری طراحی شدهاند تا یک فرآیند عملی و قابل دفاع برای آزمایشگاهها فراهم شود. مسئولیت نهایی تصمیمگیری درباره استفاده از CRM منقضی بر عهده مسئول فنی آزمایشگاه است و باید بر پایه شواهد فنی، ارزیابی ریسک و مستندات کافی انجام شود.
روش اجرایی مدیریت و ارزیابی CRM منقضی در آزمایشگاههای دارای ISO/IEC 17025:2017
1- مقدمه
یکی از موضوعات مهم در ممیزی آزمایشگاههای دارای ISO/IEC 17025:2017، نحوه مدیریت مواد مرجع (RM) و مواد مرجع گواهیشده (CRM) پس از پایان تاریخ اعتبار آنها است. ممیزان اعتباردهی معمولاً به دنبال پاسخ این سؤال هستند:
آیا آزمایشگاه صرفاً تاریخ انقضای CRM را کنترل میکند یا یک فرآیند علمی برای اطمینان از مناسب بودن ماده مرجع دارد؟
در یک سیستم مدیریت کیفیت قوی، تصمیمگیری نباید فقط بر اساس تاریخ درجشده روی گواهی انجام شود، بلکه باید بر اساس ارزیابی ریسک، شواهد فنی، دادههای پایداری، نتایج آزمونهای تأییدی و معیارهای پذیرش مشخص باشد. در این راستا، استفاده از نرمافزارهای آماری نظیر Minitab میتواند به تحلیل دادههای پایداری و اطمینان از صحت تصمیمگیری کمک شایانی کند.
2- روش اجرایی پیشنهادی برای کنترل CRM منقضی
عنوان روش اجرایی:
روش اجرایی کنترل، ارزیابی و تعیین وضعیت مواد مرجع پس از پایان تاریخ اعتبار
کد پیشنهادی: RM-SOP-001
3- هدف
- اطمینان از استفاده صحیح از مواد مرجع
- جلوگیری از استفاده بدون کنترل CRM منقضی
- حفظ اعتبار نتایج آزمون
- ایجاد شواهد قابل ارائه در ممیزی ISO/IEC 17025
4- دامنه کاربرد
این روش برای موارد زیر کاربرد دارد:
- Certified Reference Materials (CRM)
- Reference Materials (RM)
- محلولهای استاندارد شیمیایی
- استانداردهای دستگاهی
- مواد کنترل کیفیت داخلی
- مواد مرجع مورد استفاده در اعتبارسنجی و تصدیق روش
5- مسئولیتها
مسئول فنی آزمایشگاه
- بررسی قابلیت استفاده CRM
- تأیید معیارهای پذیرش
- تصمیم نهایی درباره استفاده یا حذف ماده
کارشناس آزمایشگاه
- ثبت اطلاعات CRM
- اجرای ارزیابیها
- ثبت نتایج
مسئول سیستم مدیریت کیفیت
- کنترل سوابق
- اطمینان از اجرای روش
- بررسی انطباق با ISO/IEC 17025
6- فرآیند ارزیابی CRM منقضی
مرحله اول: شناسایی CRM
اطلاعات زیر باید ثبت شود. برای مدیریت این اطلاعات در Minitab، میتوان از Data > Sort برای مرتبسازی بر اساس تاریخ و از Data > Subset برای فیلتر کردن CRMهای خاص استفاده کرد.
| مورد | اطلاعات مورد نیاز |
|---|---|
| نام ماده مرجع | نام کامل CRM |
| تولیدکننده | نام سازنده |
| شماره بچ | Batch Number |
| شماره گواهی | Certificate Number |
| مقدار مشخصه | Certified Value |
| تاریخ اعتبار | Expiry Date |
| کاربرد | هدف استفاده |
مرحله دوم: بررسی شرایط نگهداری
- آیا شرایط نگهداری مطابق گواهی بوده است؟
- آیا دما کنترل شده است؟
- آیا ماده در معرض نور یا آلودگی قرار گرفته است؟
- آیا ظرف باز شده است؟
- آیا تاریخ باز شدن ثبت شده است؟
7- طبقهبندی ریسک CRM منقضی
ریسک پایین
مثال: مواد مرجع جامد فلزی، مواد معدنی پایدار
- بررسی سوابق نگهداری
- بررسی وضعیت ظاهری
- بررسی روند نتایج (با استفاده از Minitab)
ریسک متوسط
مثال: محلولهای استاندارد فلزی، استانداردهای یونی
- مقایسه با CRM جدید
- بررسی Bias
- بررسی En Number
ریسک بالا
مثال: استانداردهای آلی HPLC، مواد حساس به نور، مواد میکروبی
- آزمون تأییدی کامل
- ارزیابی پایداری دقیق
- معمولاً عدم استفاده برای Validation
8- روشهای ارزیابی فنی CRM منقضی (با رویکرد Minitab)
روش اول: بررسی اطلاعات تولیدکننده
بررسی Certificate، Stability Data و Technical Information. اگر تولیدکننده اعتبار ماده را تمدید کرده باشد، این معتبرترین شواهد است.
روش دوم: مقایسه با CRM جدید (محاسبه Bias و En با Minitab)
یکی از قویترین روشهای ارزیابی، مقایسه CRM قدیمی با CRM جدید است.
مثال عددی:
- CRM جدید: \( X_1 = 1002 \text{ mg/L} \)
- CRM قدیمی: \( X_2 = 998 \text{ mg/L} \)
محاسبه Bias
\text{Bias (\%)} = \left( \frac{X_{\text{old}} – X_{\text{new}}}{X_{\text{new}}} \right) \times 100 = \left( \frac{998 – 1002}{1002} \right) \times 100 = -0.4\%
\]
مقدار مطلق: \( |\text{Bias}| = 0.4\% \) که اگر معیار پذیرش \( \le 2\% \) باشد، قابل قبول است.
مسیر اجرایی در Minitab:
- در بخش
Store result in variable، نام ستون جدید (مثلاً Bias) را وارد کنید. - در بخش
Expression، عبارت زیر را وارد کنید:
((C2 - C1) / C1) * 100(فرض کنید C1 شامل نتایج جدید و C2 شامل نتایج قدیمی است).
محاسبه En Number
فرض کنید عدم قطعیتها برابر \( U_1 = 5 \) و \( U_2 = 5 \) باشند.
E_n = \frac{|1002 – 998|}{\sqrt{5^2 + 5^2}} = 0.57
\]
معیار پذیرش: \( E_n \le 1 \)، بنابراین قابل قبول است.
مسیر اجرایی در Minitab:
- ستون جدیدی برای En ایجاد کنید.
- عبارت:
ABS(C1 - C2) / SQRT(C3^2 + C4^2)(C3: عدم قطعیت اول، C4: عدم قطعیت دوم).
همچنین برای محاسبه آمارههای توصیفی (میانگین و انحراف معیار) میتوان از Stat > Basic Statistics > Display Descriptive Statistics استفاده کرد.
9- Trend Analysis برای ارزیابی CRM منقضی (با استفاده از Minitab)
9-1- مفهوم تحلیل روند
بررسی روند تاریخی نتایج یکی از بهترین روشها برای اطمینان از پایداری CRM پس از انقضا است. اگر دادههای کنترل کیفیت طی چند ماه یا سال، بدون شیب معنیدار و در محدودههای کنترل باشند، شواهد محکمی برای ادامه استفاده فراهم میشود.
9-2- مثال عملی در Minitab
فرض کنید نتایج یک CRM خاص در بازه زمانی ۵ ماهه بهصورت زیر ثبت شده است:
| ماه | نتیجه (mg/L) |
|---|---|
| فروردین | 10.1 |
| اردیبهشت | 9.9 |
| خرداد | 10.2 |
| تیر | 10.0 |
| مرداد | 10.1 |
مراحل گامبهگام تحلیل روند در Minitab:
مرحله ۱ – ورود داده:
- در کاربرگ Minitab، ستون اول (C1) را به نام
Timeو ستون دوم (C2) را به نامResultنامگذاری کنید. - اعداد ۱ تا ۵ را بهعنوان شاخص زمان در C1 و نتایج را در C2 وارد کنید.
مرحله ۲ – رسم نمودار کنترل I-MR (برای بررسی پایداری):
- در کادر
Variables، ستونResult(C2) را انتخاب کنید. - بر روی دکمه
I-MR Optionsکلیک کنید:- در برگه
Tests، گزینهPerform all tests for special causesرا فعال کنید. - در برگه
Scale، گزینهTimeرا انتخاب کرده و ستونTime(C1) را بهعنوان برچسب محور X معرفی کنید.
- در برگه
- OK کنید.
مرحله ۳ – برازش روند (جهت بررسی شیب):
- در کادر
Variable، ستونResultرا انتخاب کنید. - در بخش
Model Type، گزینهLinearرا انتخاب کنید (یا در صورت نیاز Quadratic). - OK کنید.
تفسیر خروجی Minitab:
- نمودار I-MR: اگر هیچ نقطهای خارج از حدود کنترل (UCL/LCL) نباشد و تستهای Runs (نظمهای خاص) را پاس کند، فرآیند پایدار است.
- نمودار Trend Analysis: به خروجی P-Value برای شیب (Slope) توجه کنید. اگر P-Value بزرگتر از ۰.۰۵ باشد، شیب معنیدار نیست و روند افزایشی یا کاهشی مشاهده نمیشود.
- در مثال فوق، تغییرات در محدوده \( 10.0 \pm 0.2 \) است و شیب معنیداری ندارد، بنابراین شواهد مناسبی برای ادامه استفاده از CRM فراهم است.
10- تعیین معیار پذیرش قبل از ارزیابی
یکی از خطاهای رایج، مشاهده نتیجه و سپس تعیین معیار پذیرش است. معیار باید قبل از ارزیابی مشخص شود.
| پارامتر | معیار پذیرش | روش بررسی در Minitab |
|---|---|---|
| Bias | کمتر یا مساوی حد تعیین شده | محاسبه با Calc > Calculator |
| En Number | کمتر یا مساوی 1 | محاسبه با Calc > Calculator |
| Trend | بدون روند معنیدار | Stat > Time Series > Trend Analysis |
| شرایط نگهداری | مطابق گواهی | بررسی سوابق |
| وضعیت ظاهری | بدون مشکل | بازدید چشمی |
11- تصمیم نهایی درباره CRM منقضی
وضعیت اول: تأیید استفاده
- ارزیابی انجام شده، معیارها برآورده شده، مسئول فنی تأیید کرده است.
- برچسب پیشنهادی:
Approved for Use After Evaluation
وضعیت دوم: استفاده محدود
- فقط برای کنترل داخلی، فقط برای پایش روند، عدم استفاده برای Validation.
وضعیت سوم: عدم استفاده
- شرایط نگهداری نامشخص، نتیجه خارج از معیار، نبود شواهد کافی.
12- فرم پیشنهادی ارزیابی CRM منقضی
فرم RM-EF-001
بررسی اولیه:
روش ارزیابی (با استفاده از Minitab):
نتیجه:
تأیید مسئول فنی:
13- اشتباهات رایج در مدیریت CRM منقضی
14- پرسشهای متداول (FAQ)
آیا CRM منقضی همیشه باید دور ریخته شود؟
خیر. ابتدا باید ارزیابی شود.
آیا ISO/IEC 17025 استفاده از CRM منقضی را ممنوع کرده است؟
خیر. اما آزمایشگاه باید مناسب بودن آن را اثبات کند.
بهترین مدرک برای استفاده CRM منقضی چیست؟
به ترتیب: 1. تمدید اعتبار توسط تولیدکننده 2. مقایسه با CRM جدید 3. دادههای روند (Minitab) 4. آزمون تأییدی
آیا همه CRMها بعد از انقضا یکسان هستند؟
خیر. پایداری به نوع ماده و کاربرد بستگی دارد.
